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86-021-60719280 60719260
產品名稱：
規格：SP-CDZZ(SO2)
標(biao)準：符合國標(biao)，標(biao)準磨口
用途：測定葡萄(tao)酒(jiu)中二(er)氧(yang)化硫含量
組件(jian)：A:短頸球瓶 B:三(san)通(tong)速插管 C：通(tong)氣管 D：直管冷凝管 E：彎管 F：真(zhen)空(kong)蒸餾接(jie)收管 G：梨形瓶 H：氣體(ti)洗滌(di)器 I：直角彎管（接(jie)真(zhen)空(kong)泵或抽氣管）
葡萄酒中二氧化硫測(ce)定方法游離二氧化硫
(1)氧化法
1.原理:在低溫(wen)條件(jian)下，樣品中(zhong)(zhong)的(de)游離二氧化(hua)硫(liu)與過氧化(hua)氫過量反(fan)應生成硫(liu)酸(suan)，再用堿標(biao)準(zhun)溶液滴定生成的(de)硫(liu)酸(suan)。由(you)此(ci)可(ke)得到樣品中(zhong)(zhong)游離二氧化(hua)硫(liu)的(de)含量。
2.試劑和材(cai)料
①過(guo)氧(yang)化氫溶液(O.3%):吸取1 mL30%月過(guo)氧(yang)化氫(開(kai)啟(qi)后存于冰箱)，用(yong)水稀(xi)釋至100mL。使用(yong)當天配(pei)制。
②磷酸(suan)溶液(25%):量取295 mL85%磷酸(suan)，用(yong)水稀釋至1000 mL。
③氫氧(yang)化鈉(na)標(biao)準滴定(ding)溶液[c (Na0H)=0.01 mal/L」 :準確吸取100 mL氫氧(yang)化鈉(na)標(biao)準滴定(ding)溶液(同電位滴定(ding)法中標(biao)準滴定(ding)溶液)，以無二氧(yang)化碳水定(ding)容至500 m。存放在橡(xiang)膠塞上裝有鈉(na)石(shi)灰(hui)管的瓶中，每周重配。
④甲基(ji)紅-次(ci)甲基(ji)藍混合指示液:按GB/T 603配制。
4.分析步驟
①按圖1所示(shi)，將(jiang)二(er)氧化硫測定裝置(zhi)連接(jie)妥(tuo)當，I管(guan)與(yu)真空(kong)泵(beng)(或抽氣管(guan))相接(jie)，D管(guan)通人冷卻(que)水。取下梨形瓶(G)和(he)氣體洗(xi)滌器(H),在G瓶中(zhong)加(jia)人20 mL過氧化氫溶(rong)液(ye)(ye)、H管(guan)中(zhong)加(jia)入(ru)5 mL 過氧化氫溶(rong)液(ye)(ye)，各加(jia)3滴(di)混合指示(shi)液(ye)(ye)后(hou)，溶(rong)液(ye)(ye)立即(ji)變(bian)為(wei)紫色，滴(di)入(ru)氫氧化鈉標準溶(rong)液(ye)(ye)，使其顏(yan)色恰好變(bian)為(wei)橄欖綠色，然后(hou)重新安裝妥(tuo)當，將(jiang)A瓶浸人冰浴中(zhong)。
②吸取20. 00mL樣品(液(ye)溫20C),從c管上口(kou)加(jia)入A瓶中，隨后吸取10 m磷酸(suan)溶液(ye)，亦(yi)從C管上口(kou)加(jia)人A瓶中。
③開(kai)啟(qi)真(zhen)空泵 (或抽(chou)氣(qi)管) ,使(shi)抽(chou)入(ru)空氣(qi)流量1 000 mL/min---1 500 mL/min,抽(chou)氣(qi)10 min。取下(xia)G瓶(ping)，用氫(qing)氧化(hua)鈉(na)(na)(na)標(biao)準(zhun)滴定(ding)(ding)溶(rong)液(ye)(ye)滴定(ding)(ding)至重現(xian)橄欖(lan)綠(lv)色(se)即為(wei)終點，記下(xia)消耗(hao)的(de)氫(qing)氧化(hua)鈉(na)(na)(na)標(biao)準(zhun)滴定(ding)(ding)溶(rong)液(ye)(ye)的(de)毫升數。以水代替樣(yang)品做空白試驗，操作(zuo)同上。-般情況下(xia)，H管中(zhong)溶(rong)液(ye)(ye)不應變(bian)色(se)，如果溶(rong)液(ye)(ye)變(bian)為(wei)紫色(se)，也(ye)需用氫(qing)氧化(hua)鈉(na)(na)(na)標(biao)準(zhun)滴定(ding)(ding)溶(rong)液(ye)(ye)滴定(ding)(ding)至橄欖(lan)綠(lv)色(se)，并將所消耗(hao)的(de)氫(qing)氧化(hua)鈉(na)(na)(na)標(biao)準(zhun)滴定(ding)(ding)溶(rong)液(ye)(ye)的(de)體積(ji)與G瓶(ping)消耗(hao)的(de)氫(qing)氧化(hua)鈉(na)(na)(na)標(biao)準(zhun)滴定(ding)(ding)溶(rong)液(ye)(ye)的(de)體積(ji)相(xiang)加。
5.結(jie)果(guo)計算
V一(yi)一(yi)測定樣(yang)品時(shi)消耗(hao)的(de)(de)氫(qing)氧(yang)化鈉標準(zhun)滴定溶液(ye)的(de)(de)體積，單(dan)位為(wei)毫升(mL) ;Vo一(yi)一(yi)空白試驗消耗(hao)的(de)(de)氫(qing)氧(yang)化鈉標準(zhun)滴定溶液(ye)的(de)(de)體積，單(dan)位為(wei)毫升(mL)，32--二(er)氧(yang)化硫的(de)(de)摩爾質量(liang) 的(de)(de)數值(zhi)，單(dan)位為(wei)克(ke)每(mei) 摩爾(g/mol) ;20一(yi)-吸(xi)取樣(yang)品的(de)(de)體積，單(dan)位為(wei)毫升(mL )。所得結(jie)果表(biao)示至整(zheng)數。6.精密度
在重(zhong)復(fu)性條件下獲得(de)的(de)兩(liang)次獨立測定結果的(de)差(cha)值不得(de)超(chao)過(guo)算術(shu)平均值的(de)10%。(2)直接(jie)碘(dian)量法
1.原理:利用碘可以與二(er)氧(yang)化(hua)硫發生氧(yang)化(hua)還原反應的性質(zhi)，測定樣品中二(er)氧(yang)化(hua)硫的含量。2.試劑(ji)和材(cai)料
; ①硫酸(suan)溶液((1+3) :取1體(ti)積(ji)濃硫酸(suan)緩慢注人(ren)3體(ti)積(ji)水中。
②碘標準(zhun)滴定溶(rong)液(ye)[c(1/2 I2)=0. 02 mol/L} :按(an)GB/T 601 配(pei)制與標定，準(zhun)確稀(xi)釋5倍。③淀(dian)粉指(zhi)示液(ye)(10 g/L):按(an) GB/T 603 配(pei)制后，再加入40 g氯化鈉(na)。3.分析步驟
吸取50.00 mL樣(yang)品(液溫20C)于250 mL碘量瓶中，加(jia)(jia)人少(shao)量碎冰塊，再加(jia)(jia)入(ru)1 mL淀(dian)粉指(zhi)示(shi)液, 10mL硫酸(suan)溶(rong)液，用碘標準滴定(ding)溶(rong)液迅速滴定(ding)至淡藍色，保持30s不變即為終點，記下消(xiao)耗碘標準滴定(ding)溶(rong)液的體積V。以水(shui)代替樣(yang)品，做空白試驗，操作同上(shang)。
